檢測試劑和實驗器皿需要注意的事項

1. 如雙硫腙試劑不純我們可濾去不溶物,濾液置分液漏斗中,每次用(1+100)氨水20mL提取,共提取五次,此時雙硫腙進入水相。合并水相后,可以用6mol/L鹽酸中和,再用250mL二氯甲烷分兩次提取,合并成三氯甲烷相,將此雙硫腙三氯甲烷溶液放入棕色瓶中,保存于5℃冰箱內備用。

2.三氯甲烷如果長時間放置容易受到光和空氣的作用，使藥劑中的雙硫腙發生氧化作用，因此在使用時要提前檢查三氯甲烷的質量，如果不合格要立刻進行重蒸餾提純。

3.在調節水樣的ph值時可以使用0.1%甲基百里酚藍作為指示劑。當pH=1.2-2.8時甲基百里酚藍的標書會由紅色變為黃色，而當pH=8.0-9.6時會由黃色變為藍色。

4.其實此類方法最重要的就是必須保證檢測中所使用的器皿和試劑不含有痕量鉛，因此在開始試驗之前一定要用稀硝酸浸泡或蕩洗所用實驗器皿，然后用實驗室超純水進行多次沖洗后使用。

檢測時檢查及消除干擾的方法

1.對于水樣中過量干擾物的消除

  鉍、錫和鉈的雙硫腙鹽與雙硫腙鉛的最大吸收波長不同,通過在510nm和465nm分別測量試樣的吸光度,可以檢查此類干擾是否存在。從每個波長位置的試樣吸光度中,扣除同一波長位置空白試驗的吸光度,得出試樣吸光度的校正值,計算510nm吸光度校正值與465nm處吸光度校正值的比值。此比值對雙硫腙鉛鹽為2.08,而對雙硫腙鉍鹽為1.07。如果比值明顯小于2.08,即表明存在干擾,

  想要消除干擾我們可以另取100mL試樣加入5%亞硫酸鈉溶液5mL,以還原殘留的碘(采樣時加入的碘溶液是為避免揮發性有機鉛化合物在水樣消解處理過程中損失)。必要時,在pH計上,用20%硝酸溶液或氨水溶液(1+9),將試樣的pH調為2.5,將試樣轉入250mL分液漏斗中,每次用0.1%雙硫腙專用溶液10mL萃取,至少萃取三次,或者萃取到三氯甲烷層呈綠色不變,然后每次用20mL三氯甲烷萃取,以除去雙硫腙(綠色消失)。水相備作測定用。

2.pH=8-9時需要注意的干擾物

  在pH=8-9時,干擾鉛萃取測定的元素主要有鉍(Ⅲ)、亞錫和鉈,但一般水樣中含鉈很少,大家可以不必考慮,而鉍(特別是錫)經常存在,我們應特別注意。一般是在pH=2-3時,先用雙硫腙-三氯甲烷萃取除去,同時被萃取除去的干擾離子還有銅、汞、銀等離子。

  然后在pH=8.5-9.5的檸檬酸鹽-氰化鉀-鹽酸羥胺的還原性溶液中,以雙硫腙-三氯甲烷萃取鉛。加入鹽酸羥胺的目的是用于還原一些氧化性物質,如三價鐵和可能存在的其它氧化性物質,防止雙硫腙被氧化。

  氰化鉀可掩蔽銅、鋅、鎳、鈷等多種金屬。檸檬酸鹽是三元羧酸鹽,在廣泛的pH范圍內具有較強絡合能力的掩蔽劑,它的主要作用是絡合鈣、鎂、鋁、鉻、鐵等陽離子,防止在堿性溶液中形成這些金屬的氫氧化物沉淀。

  如果測定范圍在0-75ug的鉛含量時，水樣中以下各種離子不會影響到最終的檢測結果，它們分別是銀、汞、鉍、銅、砷、銻、錫、鐵、鉻、鎳、鈷、錳、鋅、鈣、鍶、鋇、鎂等。