滴定時需要注意的操作事項

1.每次滴定前都應將液面調(diào)至零刻度或接近零刻度處,這樣可使每次滴定前后的讀數(shù)基本上都在滴定管的同一部位,從而消除由于滴定管刻度不準確而引起的誤差;還可以保證滴定操作過程中溶液足夠量,避免由于溶液量不夠,需重新裝一次溶液再滴定而引起的讀數(shù)誤差。

2.滴定時左手不能離開旋塞,任溶液自流，要控制好滴定速度。

3.搖錐形瓶時,應微動腕關(guān)節(jié),使錐形瓶作圓周運動,瓶中的溶液則向同一方向旋轉(zhuǎn),左、右旋轉(zhuǎn)均可,但不可前后晃動,以免溶液濺出。

4.滴定時,應認真觀察錐形瓶中的溶液顏色的變化。不要去看滴定管上的刻度變化,而不顧滴定反應的進行。

5.要正確控制滴定速度。

  開始滴定時,速度可稍快些,但溶液不能成流水狀地從滴定管放出。應呈“見滴成線”狀,這時流速為3~4滴/s左右。接近終點時,應一滴一滴地加人。快到終點時,應半滴半滴地加入,直到溶液出現(xiàn)顏色變化為止。

6.半滴溶液的控制與加入。

  用酸式滴定管時,可慢慢轉(zhuǎn)動旋塞,旋塞稍打開一點,讓溶液慢慢流出懸掛在出口管尖上,形成半滴,立即關(guān)閉活塞。用堿式滴定管時,拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,稍用力向右擠壓乳膠管,使溶液慢慢流出,形成半滴,立即松開拇指與食指,溶液即懸掛在出口管尖上。然后將滴定管嘴盡量伸入瓶中較低處,用瓶壁將半滴溶液靠下,再從洗瓶中吹出蒸餾水將瓶壁上的溶液沖下去。注意只能用很少量蒸餾水沖洗1-2次,否則使溶液過分稀釋,導致終點顏色變化不敏銳。在燒杯中進行滴定時,可用玻璃棒下端輕輕沾下滴定管尖的半滴溶液,再浸入燒杯中攪勻。但應注意,玻璃棒只能接觸溶液不能接觸管尖。用堿式滴定管滴定時,一定先松開拇指和食指,再將半滴溶液靠下,否則尖嘴玻璃管內(nèi)會產(chǎn)生氣泡。

7.滴定結(jié)束后滴定管的處理

  滴定結(jié)束后,滴定管內(nèi)剩余的溶液應棄去,不可倒回原瓶,以防沾污溶液。隨即依次用自來水和蒸餾水將滴定管洗凈,然后裝滿蒸餾水,夾在滴定管架上,上口用一器皿罩上,下口套一段潔凈的乳膠管或橡皮管,或倒夾在滴定管架上備用。長期不用,應倒盡水,酸式滴定管的活塞和塞套之間應墊上一張小紙片,再用橡皮圈套上,然后收到儀器柜中。